DM2400

MEDXRF輕元素光譜儀


滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求


超低檢測限(300s):

Si: 0.7ppm,P: 0.4ppm,

S: 0.15ppm,Cl: 0.08ppm


采用

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(2Mcps)和分辨率(123eV)SDD探測器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管


符合標準:

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ASTM D7757

ASTM D7536

ISO 15597

ASTM D6481


概述

DM2400型單色激發能量色散X射線熒光輕元素(Si、P、S、Cl)光譜儀,簡稱DM2400MEDXRF輕元素光譜儀,是本公司集數十年X熒光光譜儀的研究經驗,在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎上研制推出的本公司第一款單色激發XRF光譜儀。它采用以下技術和器件,使采用50W光管的能譜儀DM2400具有出色的再現性和穩定性,超低檢出限,實已將現代科技發揮到極致。


單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

X射線熒光光譜儀的檢出限LODlimit of detection)是指由基質空白所產生的儀器背景信號標準偏差的3倍值的相應量,即:

1

式中,Rb為背景(本底)計數強度,N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數強度,T為測量時間。從式(1)可以看出檢出限與靈敏度(N-Rb/C成反比,與背景Rb的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限,就必須提高靈敏度和(或)降低背景。

1.MEDXRF分析技術原理圖


傳統XRF,無論是EDXRF還是WDXRF,無法實現較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續散射背景較高。

單色激發能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術,就是采用光學器件將X射線光管出射譜單色化,進而使得熒光光譜的連續散射背景極大地降低,同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發X射線的單色化的線或窄能量帶的強度,從而大大降低了檢出限。相比傳統的EDXRF降低了12個數量級,相比大功率(如4kw)的WDXRF也要低得多。

2.樣品的XRF光譜圖


高衍射效率對數螺線旋轉點對點聚焦人工單色晶體

X射線光管出射譜單色化的方法很多,有濾波片法,二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCCDoubly CurvedCrystals)是單色化最好和效率最高的。

衍射必須滿足Bragg定律:

nλ=2dsinθ 2

也就是說從源出射的射線其波長必須滿足(2)式才被衍射,所以其具有極好的單色化。又由于DCC能將點源聚焦,所以有大的收集立體角,從而有極高的效率。另外,聚焦還能使照射到樣品的光斑很小,從而使小面積的半導體探測器Si-PINSDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線,也就是說DCC還提高了探測效率。

3.實線為X射線管的出射譜,

紅色為經LSDCC單色化的特征X射線入射譜


DCC按其曲面又分為半聚焦(Johann),全聚焦(Johansson)和對數螺線(Logarithmic Spiral)等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件,所以經半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是完全滿足衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復雜,除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程,天然晶體如Si,Ge等是很脆的,極不容易磨制,而人工晶體是不可能磨制的,另外天然晶體通常在非常窄的光譜區域中X射線。導致靶材特征X射線只有一部分被衍射,積分衍射率低。

DM2400采用的對數螺線旋轉雙曲面人工晶體DM30L,是集本公司技術精英經2年的刻苦專研研制而成的專利產品。對數螺線DCC也是完全滿足衍射條件的,雖然聚焦不是點對點的,而是點對面的,但由于這個面很小,一般只有2mm左右,所以可認為是點對點的。它用的是DM人工晶體,該晶體的積分衍射率是天然晶體的310倍,所以該晶體的效率是目前世界上最高的。另外,它只需彎曲無需磨制和拼接,制造方便。

4. LSDCC點對點聚焦原理圖


高分辨率(123eV)高計數率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的種類有很多,有正比計數管,Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率以全能峰的半寬度表示,全能峰的凈計數與半寬度無關,但其背景計數與半寬度成正比,所以分辨率越高則檢出限越低。正比計數管的半寬度是半導體探測器的8倍左右,所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差,且其在高計數率下分辨率急劇下降,所以SDD是最好的探測器。

DM2400采用德國KETEK公司生產的VITUS H20 CUBE(最高級)SDD探測器,其分辨率小于123eV,有效探測面積20mm2,計數率2Mcps。

5. 硅漂移探測器SDD


合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限,其激發效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線,其有靶材發出。所以合理的選用靶材能得到最高的激發效率。DM2400標準型由于可測量Cl以下的元素,所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后,在X射線光管最大功率一定的情況下,如50W,合理的光管高壓(kV)和電流(mA)組合能達到最大的激發效率。由于采用點對點的聚焦,所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低,所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線管,標準型選用Ag靶,并對kV、mA進行合理組合。

6. 微焦斑薄鈹窗X射線管

標定

用已知含量的7Si、P、S、Cl樣品對儀器進行標定,得圖7的工作曲線。

7. Si、P、S、Cl樣品工作曲線


這些工作曲線的相關系數γ 均大于0.999,表示DM2400光譜儀的線性誤差極小。


準確度

為了進一步測試分析的準確性,制備了具有不同硫含量的柴油和輕質油的五個樣品,每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進行S準確度試驗:


2. 用五個未知樣品測定S分析的準確度結果

樣品

標稱值(ppm

1號樣品杯(ppm

2號樣品杯(ppm

柴油5

5

4.91

4.82

柴油3

3

3.02

3.05

汽油2

2

2.12

2.00

汽油10

10

10.8

10.2

汽油25

25

24.5

25.2


2示出了獲得的濃度結果(ppm),以及與標稱值的比較。這些結果表示在低濃度水平下,用DM2400光譜儀可以實現S的優異的準確度。


精確度

對三種,每種各裝入七個不同樣品杯的汽油樣品進行S重復性試驗:


1. S汽油樣品S分析重復性測試數據

樣品杯號

1種樣品(ppm

2種樣品(ppm

3種樣品(ppm

1

1.15

5.31

10.32

2

1.08

4.92

9.89

3

0.90

5.05

10.11

4

0.93

4.78

9.67

5

1.01

4.88

9.51

6

1.03

5.16

9.90

7

0.97

5.26

9.81

平均值

1.01

5.05

9.89

標準偏差

0.086

0.201

0.269

RSD

8.6%

4.00%

2.69%


這些結果表示在低濃度水平下,用DM2400光譜儀可以實現S的優異的重復性。


特點

快速同時所需測量元素同時快速分析,一般幾十秒給出含量結果。

低檢出限采用先進MEDXRF技術,LSDCC核心技術,達到全球最低檢出限。具極高的重現性和再現性。

長期穩定采用可變增益數字多道,PHA自動調整、漂移校正、偏差修正等功能,具極好的長期穩定性。

環保節能射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品,無污染,無需化學試劑,也不需要燃燒。

使用方便觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯,放入儀器后只需按[啟動]鍵即可,真正實現一鍵操作。

高可靠性一體化設計,集成化程度高,環境適應能力強,抗干擾能力強,可靠性高。

高性價比無需鋼瓶氣體,運行維護成本極低。價格為國外同類產品的一半。是真正的高性價比產品。



適用范圍

適用于煉油廠、檢測及認證機構、油庫、實驗室測量范圍從0.5ppm10%各種油品(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油等)、添加劑、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產品。

亦適用于各行各業任何材料中Cl以下元素的同時測量


主要技術指標




注:如用戶認為標準型的DM2400不能滿足要求,可向本公司提出,本公司可盡可能滿足用戶的要求。如要求更低的檢測限,本公司可將晶體從1塊增加到3塊以降低檢測限為原來的1/1.73。如要求測量F以下原子序數的元素,本公司可為用戶選擇AP3.3入射窗的SDD。如用戶要在高S的基體下測微量AlSi,本公司可將標準型的Ag靶改為Mo靶,以滿足用戶要求。


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